就在清军挺进中原的时候，沙皇俄国趁机向我国黑龙江地区进犯。一些匪徒经常侵入中国边境，抢劫当地人的财物和粮食，还杀人放火，奸淫妇女，无恶不作。清朝初年，他们已先后在黑龙江流域建立了雅克萨（今在黑龙江北岸俄罗斯境内，与我国漠河相对）和尼布楚两个据点。
东北是清朝的发祥地，向来受到清朝政府的重视。沙皇俄国这样肆无忌惮地吞并黑龙江流域的领土，清朝政府当然不肯答应。清军多次前去驱赶侵略者。可是，每次清军得胜回师之后，沙俄匪徒很快就卷土重来。
康熙帝平定了三藩之乱以后，决定好好解决一下东北边境的问题。为了弄清敌情，他亲自到盛京，一面派将军彭春、郎谈借打猎为名到边境侦察；一面要当地官员修造战船，建立城堡，准备征讨敌人。
康熙帝做好一切准备之后，派人送信给雅克萨的俄军头目，命令他趁早退出雅克萨。沙俄军不但不肯退出，反而向雅克萨增兵，跟清朝对抗。眼看和平解决已经不可能了，康熙帝就发布进军的命令。
1685年，康熙帝派彭春为都统，率领陆军水军一万五千人，浩浩荡荡开到雅克萨城下，把雅克萨围了起来。
沙俄军队经过几年的准备，把城堡修得十分牢固。彭春观察了地形之后，在城南筑起土山，让兵士站在土山上往城里放弩箭。城里的俄军以为清兵要在城南进攻，就把兵力拉到城南。哪知道清军却在城北隐蔽的地方放了火炮，乘城北敌人防守空虚，突然轰起炮来。炮弹在城头呼啸着飞向城里，敌人的城楼被炮弹击中了，熊熊燃烧起来。
清军又在城下堆起柴草，准备放火烧城。俄军头目吓慌了神，在城头上扯起白旗投降。
按照康熙帝的事前嘱咐，彭春把投降的俄军全部释放，勒令他们撤回本土。俄军头目托尔布津哭丧着脸，带着残兵败将走了。
俄军撤走后，彭春命令兵士把雅克萨城堡全部拆毁，让百姓耕种；接着，带着军队回到瑷珲城。
但是，遭到惨败的俄军头目并没有死心，他们打听到清军撤出的消息，过了不久，又带兵溜回雅克萨，把城堡修筑得更加坚固。
边境的警报传到了北京，康熙帝决定把侵略军彻底消灭。第二年夏天，黑龙江将军萨布素再一次进军雅克萨。清军将士想到从他们手里放走的敌人又来了，恨不得马上把他们消灭。这一次，清军的炮火更加猛烈，俄兵几次出城反扑，都被清军打了回去。守城头目托尔布津中弹死去，留下的一批侵略军不得不躲到地窖里，但是没几天，病的病，死的死，最后只剩下了一百五十个人。
沙俄政府慌忙派使者赶到北京，要求谈判。康熙帝这才下令停止攻城。
1689年，中国政府派出代表索额图，沙俄政府也派出戈洛文做代表，在尼布楚举行边界谈判。
八月二十二日一大早，中国钦差大臣索额图身穿礼服，骑着骏马，撑着华盖，带着四十名随员和二百六十名卫兵，向谈判地点徐徐而来。俄国的首席代表戈洛文，由奏着战斗进行曲的军乐队引导，带着同样数目的随员和卫兵，按约定好的时间与中国代表同时到达。
谈判地点是在距双方驻地各五里的地方。这里搭起了两座紧连在一起的大帐篷。在远处，双方还各自安排了五百名全副武装的士兵，负责警戒。双方代表进入帐篷以后，同时就座。
中国代表这边只有一张普通的桌子，一条宽板凳，板凳上铺着一个坐垫，布置得很简单。俄国代表那边地上铺着贵重的土耳其地毯，桌上蒙着波斯台毯，上面摆着各种时钟和黄金的墨水瓶，显得既豪华又有点虚张声势。
双方经过寒暄之后，就开始讨论如何划分国界。
戈洛文抢先提出土地要求，他说：“敝国建议以黑龙江为界，河北岸划归俄罗斯帝国，南岸属于中华帝国。”
索额图胸有成竹地反驳说：“尼布楚是我国茂明安部落的旧址；雅克萨是我国达斡尔总管倍勒尔的故居；黑龙江两岸，一直都是我鄂伦春、赫哲、费雅喀各部居住的地方。他们年年向大清纳贡，是我大清朝的臣民。贵国四十年前才到达此地，把我国的土地强占为己有。”索额图说到这里停顿下来，向左右环视了一眼，然后提高声音一板一眼地继续说：
“贵国应该把尼布楚、雅克萨等地归还我朝，退回到色楞格河（色楞格河发源于今蒙古国，流入俄罗斯贝加尔湖）以西的地方去。”
戈洛文理屈词穷，气急败坏地说：“本大臣没有时间讨论历史！”接着，他又胡搅蛮缠，坚持要求以黑龙江为界。双方各不相让，一直辩论到晚上。
第二天继续举行谈判。索额图根据康熙皇帝的意图，表示可以作出让步，提出以尼布楚为界。戈洛文不但不领情，反而哈哈大笑，蛮不讲理地讽刺说：“敝国真应该为此感谢贵国使臣，把大俄罗斯帝国这一无可争辩的地方让给敝国。我还将衷心地感谢您允许我今天晚上在尼布楚过夜。”戈洛文这样无理取闹，使中国官员十分厌恶。索额图面色严峻地说：“除尼布楚外，敝国决不肯接受别的边界。”这样，谈判陷入了僵局。
最终，在多次协商之后，双方确定了一个彼此都能接受的边界：以额尔古纳河和格尔必齐河为界，再沿外兴安岭向东直到海边。河东岭南属中国，河西岭北属俄国。俄方还保证拆毁雅克萨城堡，把军队撤离中国领土。这样，雅克萨回到了祖国的怀抱。
九月七日晚上，双方举行了隆重的签字仪式。索额图和戈洛文身穿礼服，同时到达会场。他们先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约，就是着名的《尼布楚议界条约》。签字以后，他们互相拥抱，表示祝贺。这时候乐声大作，喇叭、铜鼓、风笛、双簧管齐鸣，帐篷里顿时充满了轻松的气氛。双方官员也改变了过去的敌对态度，亲切交谈，互相赠送礼品，还举行了盛大的宴会。
