袁平，男，1968出生。1993年硕士毕业于中科院近代物理研究所并在本所工作，1998年获博士学位，研究员，博士生导师。主要参加者研制了国内第一台高电荷态ECR离子源，填补了国内空白；目前是HIRFL—CSR国家重大科学工程磁铁系统总负责人，设计和制造了国内偏转角度和尺寸都最大的冲片二极磁铁和四极透镜，这些技术都对国内冲片磁铁的制造技术有较大推动作用。发表论文五十多篇，申请专利8项。通讯地址：兰州市南昌路509号、兰州市31号信箱；邮编：730000；电话：0931－4969218；E—mail：yuanp@impcas．ac．cn。
兰州重离子加速器冷却储存环
大型超高／极高真空系统
杨晓天 张军辉 蒙 峻 张喜平 侯生军 胡振军
赵玉刚 郭迪舟 杨伟顺 张新俊 吴慧敏
（中国科学院近代物理研究所 兰州 730000）
摘要：中科院近代物理所负责的兰州重离子加速器冷却储存环（HIRFL—CSR）国家重大科学工程，按照国家发改委批复的建设内容，坚持自主创新，已全面优质完成了工程建设任务，使我国重离子储存环技术达到国际先进水平，其中大型真空系统优于设计指标。HIRFL—CSR的柬流管线即真空管道全长500m，分为主环注入线、主环（CSRm）、放射性次级柬流线（RIBLL2）和实验环（CSRe）四大部分，真空系统贯穿整个装置。系统的真空度决定重离子束的储存寿命，物理计算结果要求两环的平均真空度达到6（10（上标－9）a，争取10（上标－10）Pa的超重离子储存指标，这在国内大型真空系统上是首例。近代物理所通过技术攻关和创新，形成并成功实施一整套超高真空获得工艺，包括合理选择、配置真空排气系统及其他真空设备；合理选择材料，采用真空炉除气及在线烘烤等有效措施，大幅度降低材料出气率；优化加工、焊接工艺等，在重离子储存环上成功获得并保持10（上标－10）Pa的极高真空度，创造了国际同类装置的最高真空度指标。
关键词：超高 极高真空 材料出气率
1 HIRFL—CSR真空系统布局
HIRFL－CSR真空系统全长约500m，总内表面积约600㎡。CSRm和CSRe两环真空度指标为6（10（上标－9）pa，争取10（上标－10）pa的超重离子储存指标；主环注入线和RIBLlJ2束运线真空度要求较低，为5（10（上标－7）pa。四个子系统中均有各自的二极铁、四极铁真空室、泵室、束流诊断元件室等。CSRm和CSRe直线段中还安装有电子冷却装置、高频、内靶和静电偏转板、Kicker、Bump等注入、引出元件，这些元件的气载都比较大。整个系统共需各种标准真空设备400余台（件），非标加工设备500余件。全金属密封插板阀按照需要将各分系统分为2～5段，每一段配备1～2个粗抽接口与可移动的无油涡轮分子泵粗抽机组相连；每段中安装1～2组真空测量元件，用以监测系统真空度，同时实现与隔断阀门的连锁保护；在每段中还配备1个四极质谱计探头以分析残余气体成分并用于系统烘烤后的检漏；在注入、引出部位装有快关阀，一旦有事故发生时，可保护两环真空度不受或少受损失。
CSRm和CSRe上所有零部件均配有永久性烘烤外套以承受250℃在线均匀烘烤。主环注入线和RIBLL2束运线不加烘烤，但为了不影响两环真空度，在距两环20m的真空元件仍配备与两环相同的烘烤装置。同时在接近两环的部位连续安装2～3台主泵，用局部增大抽速与约20m烘烤段相配合，实现10（上标－7）～10（上标－10）Pa真空度的顺利过渡。
2主要真空设备的选择
经过性能实验及价格对比，选择钛升华泵与溅射离子泵组合作为本系统主泵。在超高真空范围内，残余气体的主要成分是H2，约占90％左右，其余成分以CO为主。钛升华泵抽除H2及CO的效果非常好，但对惰性气体几乎没有抽速，可以利用溅射离子泵抽除系统中残存的少量Ar及CH4，两者配合，使系统达到超高真空。用于HIRFL—CSR真空系统的钛升华泵是我们自行研制的，这种泵适用于超高／极高真空系统。升华器由3根钛丝和加热器组成，升华电流为48A左右。经测试，200mm口径的钛升华泵对H2的抽速≥5000L／s。
溅射离子泵在10（上标－5）～10（上标－8）pa范围作为系统的主抽气泵。由于系统工作压力≤10（上标－9）Pa，因此要求溅射离子泵在超高真空区域仍有较大的抽速（目前大多数厂家生产的溅射离子泵在超高真空区抽速明显降低），要求泵在10（上标－8）Pa范围内的抽速达到名义抽速的70％以上，在10（上标－9）Pa范围内仍有35％以上的抽速。同时为不使作为主泵之一的溅射离子泵自身在系统抽极限时成为负载，我们要求溅射离子泵极限真空度达到10（上标－10）Pa。经过测试对比。选用了日本ULVAC公司生产的溅射离子泵。
系统选用的真空粗抽机组、真空测量元件及阀门等真空设备都必须能够承受250℃烘烤。
3降低材料出气率的工艺措施
3．1材料的选择
由于10（上标－9）Pa超高真空度的要求，系统采用全金属密封，并承受250℃～300℃的在线烘烤。在粒子加速器的真空系统中，大部分真空室置于磁元件的磁隙中。为减小涡流的影响，要求低磁导率的材料制作真空室。综合上述要求，不锈钢是较理想的选择。我们选择316LN锻造不锈钢作为法兰材料，以满足金属密封刀口强度、硬度的要求；选择磁导率≤1．01的316L不锈钢作为磁元件真空室材料；其他真空室选择304不锈钢制作。
通径≤250mm的法兰采用CF系列刀口金属密封形式（美国VARIAN公司创建并注册），密封材料为无氧铜；通径≥300mm的法兰采用V（M，F）系列刀口金属密封形式（德国DESY创建并注册），密封材料为银丝。
连接螺栓、螺母材料为优质不锈钢。为防止烘烤过程中螺纹粘连，螺栓外表面镀银。
要求置于真空室内的各元件材料必须具有低的材料出气率，并能够承受高温烘烤。
3．2真空炉高温除H2
采用真空炉高温烘烤，能够在短时间内去除冶炼过程中溶解在金属材料内部的气体，这部分气体以H2为主。因此，为获得低的材料出气率，从而减小气载，获得超高／极高真空度，需要对材料或加工好的真空室进行真空炉高温除气处理。
HIRFL—CSR真空系统的所有真空元器件都要进行除气处理，而国内目前尚无满足要求的大型除气炉可供使用。为此，我所与兰州真空设备有限公司联合设计了大型高真空除气炉。这台真空炉有效加热空间为直径ф0．8m，长3．3m，基本满足HIRFL—CSR各尺寸真空室的除气要求。采用大型扩散泵＋大型LN2冷阱的排气方案，使炉内极限真空度达到3×10（上标－5）pa，真空炉升温时的真空度在10（上标－4）Pa范围，950℃保温时的真空度≤1×10（上标－3）pa。由于炉内真空度高。除气质量也相应提高，同时LN2冷阱的使用有效阻止了油蒸气对除气工件的污染。
工件除气前，首先需按照超高真空清洗方案进行清洗。清洗后的除气工艺如下：无氧铜材料除气温度为450℃，保温时间6h；不锈钢材料的除气温度为950℃，保温时间约为每mm壁厚1h。奥氏体不锈钢材料在600℃～800℃左右时内部的碳晶粒有可能析出，因此降温时必须迅速避开这个区域。采用充高纯氮气的方法能够使从850℃降到600℃以下的时间。另外工件从除气后到安装在线的各个工艺环节必须在洁净、干燥的环境中进行，以巩固除气效果。HIRFL－CSR各不锈钢真空元件经真空炉除气后，材料出气率大幅度降低，尤其是H2含量可降低2个数量级以上。
3．3现场烘烤
现场烘烤能够快速有效地去除吸附在真空室内表面的水蒸气及CO、H2、C02、N2和O2等气体。经计算及反复实验，将现场烘烤温度定为250℃，保温时间≥40h。烘烤时的升温和降温速度均为30℃／h。
烘烤时必须使所有元件完全置于均匀的温度氛围之中，才能获得满意的烘烤效果。为此，我们设计研制了适合于各种形状真空部件的永久性烘烤外套。外套厚度根据安装空间在15～30mm，功率密度约为0．9kW／㎡。
磁元件真空室受安装间隙的限制，加热层和隔热层厚度，其中加热层厚度限制在2mm。经过多次试制及现场实验，研制成功功率密度为2．6kW／㎡的超薄整体加热套，并通过了安全及寿命测试。厚度仅3mm的隔热层用一种纳米粉材料制作，导热系数约为0．027W／m·℃。同时用镀铝聚酰亚胺薄膜覆盖隔热材料内外表面以增强隔热层的热反射和保温性能。这种隔热套在HIRFL—CSR磁元件真空室上使用，当真空室表面温度达到250℃时，隔热套外表面温度（80℃，隔热效果十分显著。
烘烤温度传感器采用国产Ni—Cr—Ni热电偶，用螺钉固定在真空室法兰或室体上。烘烤过程完全由计算机控制，当编制的烘烤程序运行时，只需输入烘烤温度、保温时间和烘烤区段的编号，计算机就会自动采集各点的温度值，并从中找到最低值作为升温的起始温度，实现升温、保温、降温的全过程。
按照上述措施对HIRFL－CSR各真空部件进行处理后，材料出气率可≤2×10（上标－11）Pa．1／s·c㎡。
4加工、焊接及检漏工艺
机加工和焊接是制造各真空室必不可少的环节。加工和焊接的工艺合理与否，直接影响到极限真空的获得。加工工艺要求加工超高真空零部件的机械设备及工具必须具备必要的洁净度，以满足超高真空卫生要求；在加工中尽量不用润滑剂。必须采用的润滑剂中不能含有卤素，并保证后续的清洗程序能够完全去除润滑剂残留物：法兰的加工必须采用数控机床来完成，以保证良好的重复性和互换性。实践证明。法兰的加工精度对于保证烘烤时刀口密封面的气密性是至关重要的。在整个加工过程中，必须用专用盖保护密封刀口及密封面不受损伤。但含有卤素的塑料不能直接接触超高真空元件内表面，可采用铝箔包裹法兰表面，再加盖保护。
焊接工艺要求所有焊接件在焊接前必须进行真空清洗，以保证焊缝处的真空卫生要求：原则上所有焊缝均为内极限真空的获得。加工工艺要求加工超高真空零部件的机械设备及工具必须具备必要的洁净度，以满足超高真空卫生要求：在加工中尽量不用润滑剂。必须采用的润滑剂中不能含有卤素，并保证后续的清洗程序能够完全去除润滑剂残留物；法兰的加工必须采用数控机床来完成，以保证良好的重复性和互换性。实践证明，法兰的加工精度对于保证烘烤时刀口密封面的气密性是至关重要的。在整个加工过程中，必须用专用盖保护密封刀口及密封面不受损伤。但含有卤素的塑料不能直接接触超高真空元件内表面，可采用铝箔包裹法兰表面，再加盖保护。
焊接工艺要求所有焊接件在焊接前必须进行真空清洗。以保证焊缝处的真空卫生要求；原则上所有焊缝均为内焊缝，外焊仅作为间断加强焊接。如某些部位只能采用外焊缝，必须焊透，不允许有夹缝、夹渣、虚焊等缺陷。因为这些缺陷的存在将使真空器件在抽真空的时候不断放气，严重影响超高真空的获得；法兰焊接采用自熔焊，不加任何焊料以防止变形。
HIRFL－CSR真空系统漏率控制在总气载的5％左右。落实在每个密封面，每条焊缝，漏率应≤1×10（上标－9）Pa．L／s，与国内外商售氦质谱检漏仪的最小可检漏率相同。也就是说，无论是工件还是系统，检漏时均要求以检漏仪无氦信号显示为合格。对于工件完成后不能或不便补焊的内焊缝，如二极铁真空室的两条内焊缝，必须在未封盖之前用盒罩法进行严格的检漏，确认无漏后方可进行下道工序；工件上线前，尽可能将真空泵、规管、阀门等真空元件及探测元件等安装到位，组成单个部件，对部件进行检漏，将大部分漏点消除在部件上线前，以减轻系统检漏的负担；用隔断阀门对系统分段进行检漏。因为各部件已进行了仔细的检漏，此时的检测重点是各部件之间的连接法兰密封面。我们选择的进口涡轮分子泵机组可以使系统真空度达到10（上标－6）Pa。在这样的真空环境中，检漏灵敏度较高。但因为系统很大，仍然需要反复检查，确认无漏后才能进行系统烘烤。系统烘烤后用安装在各段的四极质谱计进行检漏。
5 HIRFL—CSR真空系统研制结果
