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第20章 化学实验方法的综合运用技巧(3)

(1)增大电动势ε(可近似看成电源电压);(2)减少电路中的外电阻R;①选择合适的电解液的浓度(参考表一);表一18℃时H2SO4,NaOH的比电导(欧-1.米-1)浓度(重量百分数)H2SO4NaOH520.85-1039.1530.932065.2732.843073.8820.74②缩短两电极的距离(改变电解装置);③增加电极的表面积。

这里选择合适的电解液效果最为明显,其次是增加电极的表面积。

(3)选用内阻小的电源(即r要小)。

内阻是电源的固有特性。一般可选用蓄电池,标称电流大的直流电源器等内阻小的电源。干电池、学生用直流电源器因内阻较大,作电解电耗时反应速度较慢。

故选择合适的电源是决定反应速度的关键之一。

电解水实验的最佳条件和装置的探讨

通过以上对电解水条件的讨论笔者认为最佳搭配是:电极选用廉价的铁丝,电解液选择10%NaOH溶液,或电极选用铅(铅合金),电解液选择20%H2SO4溶液;电源要选择内阻小的电源,如蓄电池或功率大的电源变换器。

电解水的装置,教材中用的是霍夫曼电解器,但装置较笨重。现根据笔者多年的实验教学经验,设计了一套简易实用的电解水装置,对酸液、碱液电解都适用。如图12收集管可用废滴定管改制,从滴定管中割取8~12cm的一段,下端用喷灯加热,使管口受热微微向里收口成直径为0.6cm的圆孔,管的上端配上一橡皮塞,橡皮塞上穿一镀镍铁丝。收集管做两支备用。实验时把两支收集管管底向上,用滴管将10%NaOH溶液加满。由于收集管管底小孔很小,所以收集管翻过来,溶液不会流出来,并插入盛有10%NaOH溶液的小烧杯中,然后通上直流电,片刻氢气就集满了(在1安培的电流作用下,收集一管H2和半管O2约需1分钟)。检验时将收集管倒过来,用明火点氢气可听“噗”的一声,用带火星的木条去检验氧气,木条可复燃。整个实验过程中,手不会接触到溶液。

表二不同电解液和不同电极电解结果电极材料氢气、氧气体积比20%H2SO410%NaOH铂2∶0.932∶1.0镍-2∶1.0铁-2∶1.0铅2∶0.972∶1.0铜氢气正常、氧气几乎没有2∶0.93石墨(电池芯)2∶0.522∶0.60镀镍铁丝-2∶1.0检验可燃性气体纯度的简易方法

在点燃可燃性气体(如H2、CH4、C2H4、C2H2等)前,必须先检验纯度,否则会引起爆炸,发生危险。一般介绍的是用排水法收集一试管气体,移近火焰点火,直到响声很小,才表明气体已纯净,但这样一来费时,二来是制备这些气体的药品量有限,到要收集气体做其他实验时,已很少了,有时不得不重新制取。这里,我们向大家推荐一种检验气体纯度的简易方法,供大家实验时参考。具体方法如下:

用一小烧杯盛满水,将导气管通入水中,用火柴点燃由水中上升出来的气泡,当气泡能着火时,即表示出来的气体已纯净,此时即可以收集作下面实验用,也可放心点燃了。

两个中学化学实验中应注意的误差问题

加强实验教学是提高化学教学质量的重要环节。现行教材选编了八个定量的学生实验,提高了化学实验的难度。使学生在自己动手中进一步建立起“质”和“量”的观念,这对培养学生实事求是,严肃认真的科学态度无疑将起重要的作用。目前,实验教学仍是中学化学教学中的薄弱环节。不仅是由于实验条件较差,完成大纲规定的演示实验和学生实验,还有困难,而且由于频繁考试,大量作业等原因酿成了学生重理论,轻实验的倾向。在学生实验中,照方抓药,草率从事的现象还相当严重。为了纠正这一偏向,充分利用定量实验中“量”的观念,引导学生在一定范围内分析“实验误差”,在中学就显得必要和可行。从定量实验的数据处理出发,根据计算公式来引导学生分析和预测“实验误差”,能起到直观、易懂的效果。重庆冶炼厂子弟学校罗宗正老师以学生实验二则,提出如下看法。

初三化学学生实验《测定硫酸铜晶体中结晶水的含量》(有关实验步骤请参阅教材,恕不赘述。下同。)设称取硫酸铜晶体的质量为W1(克),失水后无水硫酸铜的质量为W2(克),那么:

结晶水的百分含量=W1-W2W1×100%=(1-W2W1)×100%…(1)结晶硫酸铜分子式(CuSO4·xH2O)里x值的确定:

由关系式:CuSO4——xH2O16018xW2W1-W2得x=160×(W1-W2)18W2=80(W1-W2)9W2…(2)问题:

a加热时,还有少许晶体呈蓝色就停止加热。

b用酒精喷灯加热。(胆矾在258℃时就能全部失去结晶水变为无水硫酸铜,后者加热到650℃时分解成氧化铜)c失水后的无水硫酸铜不放进干燥器内冷却。

d实验开始时,使用未经干燥的坩埚。

e结晶硫酸铜未经研碎,加热时晶体发生了爆溅(或搅拌时,晶体被玻棒带走)。

f加热后,未称至恒重就停止实验。

对于上述各项操作,哪些使测定结果偏高?哪些使测定结果偏低?

分析:

在称量准确的前提下,即(1)、(2)两式中的W1不变。显然,测定结果偏离理论值的高低就直接与W2有关。在上述各项操作中,a、c、f三项都使W2的值增大,所以,测定结果偏低;b、d、e三项使W2的值减小,使测定的结果偏高。

高一化学学生实验《分子量的测定》,设实验用的圆底烧瓶与封口材料的总质量为W1(克)烧瓶、封口材料及烧瓶内冷凝的CCl4的总质量为W2(克);烧瓶的容积为V(毫升):

沸水温度为T(°K);大气压为P(毫米汞柱)。

那么,CCl4的分子量可根据下式计算:

M=RT(W2-W1)PV(3)(R取值62400毫升·毫米汞柱/度·摩尔)问题:下列情况对实验结果有何影响?

a向烧瓶内注入的CCl4太少,气化时,不能把烧瓶里的空气排除干净。

bCCl4尚未安全气化,就从沸水浴中取出烧瓶。

c烧瓶没有完全没入沸水浴中。

d气化时,把烧瓶放在冷水里(指水浴中的水),然后逐步加热到沸腾。

e封口铝箔上的针孔扎得太大。

fCCl4蒸发完了很久,才从水浴里取出烧瓶,让其冷却。

g测定烧瓶的容积时,把烧瓶充满水,然后倒入量筒里测定水的体积。倾倒时,水有损耗。

分析:

当实验条件一定时,对于(3)式中的各项。只有W2和V两项随操作情况的不同而异。因此,只要找到上述a-g项操作对W2和V值的影响,就能知道测定结果发生误差的原因。具体分析如下:

a使W2减小;b使W2增大;c使烧瓶里的温度低于水的沸点,W2增大;d因升温太慢,烧瓶里的空气不易排尽,使W2减小;e和f会促成烧瓶里的CCl4蒸汽与空气对流,使W2减小;g使V值减小。所以,a、d、e、f等项操作使测定结果偏低;b、c、g则使测定结果偏高。

“实验误差”是相对于“客观存在”来讲的,严格地说,“实验误差”的存在是绝对的。而误差的大小,首先决定于实验方法的完善程度如何。其次,还跟实验者技术水平的高低有关。

制取气体的药品、仪器和操作

许多实验证明,影响实验成败的因素虽然很多,但主要决定于药品、仪器和操作,而操作又是以反应物,生成物的性质、反应条件、仪器的性能等因素来决定的。因此,实验前选好药品和仪器,实验中认真操作,是取得实验成功的关键。

药品药品的选择,应由药品的性质、反应原理、反应条件、反应速度和制取物质的多少来决定。

如实验室里制取氯气时,一般用氧化剂与浓盐酸反应,可用的氧化剂有:高锰酸钾、氯酸钾、二氧化锰等,它们的氧化性按高锰酸钾、氯酸钾、二氧化锰的顺序依次减弱。因此,用上述氧化剂氧化同浓度的盐酸时,需要的条件、反应速度并不完全相同。用高锰酸钾氧化浓盐酸,在常温下就可发生激烈反应;若改用二氧化锰去氧化浓盐酸,不仅需要加热,而且反应速度也不如用高锰酸钾激烈。故实验室里需制取少量氯气(用以研究它的颜色、气味等物理性质)时,一般需用一只大试管,盛上几粒高锰酸钾,再滴入1-2滴浓盐酸,立即会观察到氯气的颜色,闻到氯气的气味(实验毕,将大试管倒插入稀碱溶液中,以免污染空气。)若制取较多的氯气时,在实验室里应采用浓盐酸与二氧化锰反应为宜。因为二氧化锰与浓盐酸反应比较缓慢,制取时比较容易控制反应速度和生成物的量。因此,教材中在讲氯气的制法时,常选用二氧化锰而不用高锰酸钾做氧化剂。

仪器实验室里制取气体时,选用仪器应根据反应物、生成物的性质、反应条件和仪器的性能等来决定。如制取乙炔,只能选用锥形瓶或广口瓶,再配上分液漏斗组成反应器,而不能用启普发生器。因为用启普发生器制取气体时,要求反应物是既不易粉碎又不溶于水的固体和液体;生成物必须是一种不溶于水的气体和易溶于水的其他物质;反应在常温下进行。实验室里制取乙炔,虽然也是在常温下用固体碳化钙和水反应,但由于除生成不溶于水的乙炔外,还生成微溶于水的氢氧化钙,暂停制气时,由于插漏斗的球形容器处聚积了大量的氢氧化钙,使球形容器内的液体不能迅速与水分开,结果产生的气体不能排出,造成反应器内压强过大,可能使启普发生器炸裂。另一方面,碳化钙与水的反应速度很快,若是用启普发生器制取乙炔,会难以控制反应速度和生成物的量。

操作在实验室里制取气体时,一般应注意下述操作要点:

(1)药品的取用(2)仪器的连接、固定选好仪器,进行连接固定时,一般应按先下后上,先左后右的顺序进行。

(3)加热方法(4)气体的净化、干燥和集取在所制取的气体中往往含有杂质,这对后来的实验会造成一定影响,因此对所制取的气体必须净化。净化的方法要根据所制气体及其所含杂质的性质而定。常用化学方法或水洗达到除杂目的。

干燥气体的方法,也应根据被干燥的气体和干燥剂的性质而定。

同理,根据所制取气体的密度,溶解性和是否与空气中的任一成分反应而确定集气方法。

(5)仪器的拆卸拆卸仪器装置时,一般应按从右向左,从上向下(或从下向上)的顺序进行。如拆“用排水集气法制取气体”的装置时,可先从水槽中取出导管后熄灭酒精灯,再拆其他装置。

强力去污块的制法

普通合成洗涤剂(洗衣粉、洗衣膏、洗洁精等)表面活性物的含量有限,去污能力受到限制,如过多地增加表面活性物,势必增加成本。本文介绍的强力去污块,则是一种特殊配方。它的去污能力,特别是去除油污的能力,大大强于普通合成洗涤剂,但比普通合成洗涤剂成本大大降低,且为块状。使用既有肥皂的方便,又能克服其去污力差,不适用于硬的缺点,很受大家欢迎。它原料易得,制作容易,可进行课外试验用。

制作原理去污块的成型,是借助于在有过量纯碱(在水加入超过溶解度数量的纯碱)的碱水混和物中,加小苏打,它与溶液里的纯碱互相结合,成相当数量的倍半碳酸钠(分子式可表示Na2CO3·NaHCO3·2H2O)。这是一种网状结构的物质,由于它的形成,使碱液停止搅拌后,未溶解的碱末被晶网托住致下沉析出,静置时,小粒固态纯碱继续与水结合,形成结晶水合物,使碱块变硬。在其中加入适量的表面活性剂,则可大大提高其去污能力。

制作方法及要求(1)将小苏打15克,放入盛有30克30℃-35℃水的容器中,用玻棒搅拌,制小苏打浆。

(2)取纯碱300克,慢慢倒入400克30℃-35℃的水中,边加边搅拌,待碱全加入后再加入50克十二烷基苯磺酸钠。如课外试验无苯磺酸钠,则可用80克洗衣粉代替,加完后搅拌1-2分钟。

(3)将调好的小苏打浆倒入碱液中,继续搅拌,直至碱液变得稠时,马上停止搅拌(注意不可再搅!)。把变得稠厚的混和物倒入模子中(模子可用木块刻制商标及图案)成形。待碱块凝结从模子中取出,即得成品。

(4)如要制成有香味的洗涤块,可在入模前的原料中加入适量香精。

说明(1)此法生产的去污块,表面活性物(十二烷基苯磺酸钠)含量自行调节。

(2)所用纯碱越细越好,如其中有块状,一定要压碎后再加入,这样制得的去污块结实耐用。

(3)如果纯碱放置时间太久,按上述方法制得的去污块表面有凝固的液体时,可把水温提高到40℃-45℃,即可得到满意的效果。

(4)十二烷基苯磺酸钠一些化工商店均有出售。

几种自制硝酸银的方法

硝酸银是做银镜反应实验的必需试剂,目前供应比较紧张。为此,我们采用自力更生的办法自制硝酸银来满足教学需要。现介绍于下:

用杂银制取硝酸银银币、银器皿和银手饰等,大多是银和铜的合金,用它们制取硝酸银时,要先制出纯银。先把杂银加入少量20%左右硝酸溶解,可得硝酸银和硝酸铜溶液。溶液蒸发去多余的硝酸后再补充些蒸馏水,加入铜片放置4-5小时,将银全部置换出来,得小晶体银沉淀。将银的沉淀用倾泻法洗涤,洗至洗液中加入氨水不显蓝色。过滤,同时再用水洗涤几次,取下烘干。

此时银粉中尚夹杂微量铜,再加少量硝酸,经10-15分钟后,再加少量水,使银粉中夹杂的微量铜生成硝酸铜,约经两小时左右过滤,滤纸上的银粉用热水充分淋洗至洗液加氨水不显蓝色,得到的银粉溶在少量硝酸中,加水搅拌过滤得硝酸银溶液,蒸发浓缩中不断补加蒸馏水使硝酸全部蒸发,放置冷却,即有硝酸银晶体析出。母液再蒸发浓缩,继续可得硝酸银晶体。

从废定影液中回收银,制取硝酸银感光胶片在定影过程中,胶片上未感光的溴化银与定影液中硫代硫酸钠作用,发生下列反应:

AgBr+2Na2S2O3=Na3[Ag(S2O3)2]+NaBr在洗片过程中,Na3[Ag(S2O3)2]转入溶液中,定影液中逐渐地积累多量的银。

回收银的方法是用6NHCl将溶液调pH在5-6之间,加入铝片即发生置换反应:

[Ag(S2O3)2]3-Ag++2S2O2-3Al+3Ag+=3Ag↓+Al3+约经48小时后,取上清液滴加20%硫化钠溶液数滴,如无黑色沉淀,则过滤之,取沉淀放烧杯中,加足量6NHCl使其充分作用,除去未作用的铝和杂质,加水稀释后再过滤,用水洗至中性,烘干得纯银粉,使之与硝酸反应得硝酸银。

从化学实验含银废液制硝酸银在废液中加入适量盐酸并搅拌之,使Ag+全部生成氯化银沉淀、过滤、将沉淀用稀盐酸洗涤后,再用水洗涤几次,取下沉淀放锥形瓶中加入过量新制的硫化钠或硫化铵溶液,放置24小时使氯化银转化成硫化银,将硫化银沉淀过滤,用水充分洗涤后,加入少量硝酸加热溶解,即得硝酸银溶液。

气体安全燃爆法

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