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第18章 化学实验方法的综合运用技巧(1)

中学常见气体的微型快速制法

在中学化学实验中,常规制取气体的方法试剂的用量较大,制取的气体约有57%是有毒的,因此,对环境造成了很大的污染,较大的试剂用量对于较少的实验经费来说也是一种无形的浪费。齐齐哈尔市第一中学校于秉彦老师制取常见气体的方法克服了上述的弊端,并且具有操作简便、快速制气、现象明显、安全可靠、节约经费、减少污染等优点。

仪器的制作

(1)取一段铜质导线去掉塑料外皮,将其烧红,在胶塞中间烫一孔。并在铜丝上涂一簿层凡士林,使铜丝能在胶塞中上、下滑动,再与各支管连接。

即可用于制NO、NO2等气体,若将铜丝的下端连接一用细铜丝编成的一小网兜,把它们连接好,可用于制H2、CO2、H2S、O2、C2H2等气体。

(2)用玻璃管自制一球形滴管,把它们连接,可用于制Cl2、NH3、HCl等气体。

仪器的使用(1)制H2、CO2、H2S、O2、C2H2等气体时,将块状固体反应物放入铜网兜中,并悬挂于铜丝末端;制氧气时所用的块状MnO2为将粉末状MnO2洒于乳白胶中制得。

(2)制C2H2所用的液体是将50%~60%的乙醇与水以2∶1的体积配制而成。电石用锡纸(烟盒的内包装)包住,并在其底部扎两个小孔即可。

(3)制Cl2时,若反应速度太慢可将气体发生装置浸入热水之中。

实验室制取收集有毒气体的做法

气体的制取和性质实验,占整个中学化学实验中的比重很大。大多数气体物质(如Cl2、HCl、HBr、HI、H2S、HF、SO2、NO、NO2、NH3、CO等等)都是有毒、有害、有腐蚀性的气体(以下称“有毒气体”),无论是演示实验,学生实验都会接触到。如果实验室通风不良,会对人体危害很大。尤其是一些难以控制反应速度的实验,有毒气体逸出的更多。如氯气的性质实验,教师先要制取几瓶甚至十几瓶氯气(以一个人教三个班计算),就会感到口干舌燥,头昏目眩,接着又要在课堂上演示氯气的性质,这样年龄较大,体质较弱的教师难以坚持下去。

查近年来的教材、教参,很少有详细介绍在实验中减少有毒气体扩散、防止环境污染的具体措施,只有“在通风橱中进行”的提法。如果通风条件较差,怎么办呢?湖南祁阳二中生化教研组廖石山通过几年的教学实践,采取了一些有效的措施,实验中大幅度减少了有毒气体的逸出。具体做法是:除能用像启普发生器一类易于控制反应速度的装置制取的气体外,其余的有毒气体都采取集气装置与吸收装置配套的方法制取、收集。

说明:

(1)收集气体的三种装置选择:根据气体的溶解性和密度选择合适的装置(尽可能采用排水法或排某种物质的饱和溶液法,减少气体逸出)。

(2)吸收气体的三种装置选择:

①如果有毒气体不易溶于水,如Cl2、H2S、SO2、NO、NO2等,可采用装置;②如果有毒气体易溶于水,如HCl、HBr、HI、NH3等,可采用装置;③如果有毒气体用一般吸收剂难以吸收,而能在空气中燃烧,如CO,可采用装置(在尖嘴口点火即可)。

(3)吸收液的选择:

①酸性气体或能与酸反应的气体,用强酸作吸收液;②极易溶于水的气体,可直接用水作吸收液。

(4)图2中霍曼夹可用玻璃活塞开关代替。

操作步骤:

(1)连接仪器,检验装置的气密性,在吸收装置中注入吸收液,开始制取气体;(2)关闭霍夫曼夹2,打开霍夫曼夹1,开始收集气体,待气体收满后,关闭夹1,打开夹2,取出、盖严集气瓶;再关闭夹2,打开夹1,依次反复进行,可收集多瓶气体。

优点:

在连续收集多瓶有毒气体或边制气边做性质实验时,大大减少了有毒气体的逸出,能达到减少环境污染、保障身体健康之目的。

可燃性气体的安全点火法

在进行H2、CO、CH4等可燃性气体的燃烧实验时,通常必须先检验气体的纯度,认可后方能直接在气体发生器的导管口点火,即使这样,师生仍耽心因回火而发生爆炸。

连云港师范学校孙德成老师介绍了一种装置简单,操作方便又安全的可燃性气体的点火法。

其装置及操作如图5:只需估计漏斗内空气排尽后,即可在尖嘴导管口点火。

自制冷凝管和虹吸冷凝法

蒸馏,是分离和提纯混和物的一种重要方法。鉴于大多数中学的教室内无自来水设备和缺乏实验器材(如冷凝管),教师在进行“蒸馏”教学时,只靠讲述,无法进行实际操作,直接影响到学生学习的效果。为加强直观教学,弥补条件不足,江苏铜山侯集高中朱广民老师介绍做法如下:

实验原理利用虹吸原理形成冷却水。

实验用品(1)一根直径约3厘米长约20厘米的玻璃管。(2)两个双孔塞。(3)一根约30厘米长的导气管和两个小的直角导气管。(4)一根约100厘米长和一根约15厘米长的橡胶。

仪器装配按如图6(1)装配,即为一个简易的冷凝管。要求各连接处一定要严紧密封。

实验操作如图6(2),在B处用吸球把玻璃管内吸满水,并使水从B处自然流出,然后撤去吸球,即可在玻璃管内形成自下而上的冷水流。

注意事项B处必须低于A处,愈低水流愈快,可通过调节B处高低来掌握水的流量。流出水经冷却后,再加入A处烧杯中继续使用。

另外,此装置体积小,轻便,也可装配在某些反应装置的上方,用来冷凝回流受热挥发的液体。

减压过滤用橡胶板相接密封的方法

减压过滤,此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥。在安装抽滤装置时,为了使布氏漏斗与吸滤瓶相接密封,必须配上一个大、小合适的橡皮塞,橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的1/2。这样,只有将吸滤瓶和橡皮塞配上套后才能使用。这对于人数较多的学生实验确实很不方便。

为了解决学生实验中减压过滤方便、快速的问题,湖南吉首大学化学系张克梅将传统的相接布氏漏斗和吸滤瓶所用的橡皮塞改用橡胶板,这样就使抽滤装置不需要专门配套,大、小不同的布氏漏斗、吸滤瓶可随时随地搭配使用。我们常用的布氏漏斗颈有1~25cm,吸滤瓶有2~35cm,全部都可采用相同的橡胶板来联接密封进行减压过滤。

具体做法是,把厚约02cm的橡胶板裁成6cm左右的正方形,在橡胶板中间用打孔器钻一个15cm左右的小圆孔(如图7)。然后把布氏漏斗颈插入橡胶板的孔中。由于布氏漏斗颈上面大、下面小,橡胶板也具有一定的收缩性,套好后就形成了一定的凹形(如图8),形成的凹型使吸滤瓶与橡胶板的接触面积增大,使布氏漏斗颈与吸滤瓶颈的大小无关。吸滤时只要将套上橡胶板的布氏漏斗放在吸滤瓶颈的上方,稍用颈压一下,就可使布氏漏斗与吸滤瓶紧密地相接密封。

①吸滤瓶②橡胶板③布氏漏斗该装置的安装、拆卸及使用都非常方便,抽滤效果很好,深受大家的欢迎。

玻璃瓶塞胶粘的打开法

化学实验室玻璃仪器上的瓶塞、活塞和活栓,因使用后放置时间过久或保管不善,胶粘打不开或转不动的现象是每个化学教师和实验管理人员经常遇到的事。有一些学校化学教师和有关实验人员,遇到这个问题,没有好的办法,用一般方法打不开,往往蛮干,以致损坏不少仪器,除常用的敲击法、火烤法外,江西省南昌县向塘二中谢耀东老师介绍了以下几种方法。

水浸法:

就是利用毛细现象将胶粘的部分浸没在冷水中,这里必须注意,若是胶粘的仪器是药剂瓶,且内部盛有药品,瓶口与瓶塞胶粘,则只能将药剂瓶倒立在水中,使水浸没胶粘瓶塞的一部分,否则水就沿着胶粘部分的空隙上升进入瓶中与药品接触,搞坏药品或发生意外。此法只要是胶粘物能溶于水,只要浸上几个钟头或稍多一点时间,不管它是什么仪器和胶粘得有多紧,一般都能打开,且仪器完整无缺。

酸浸法:

若水浸法仍不能打开,胶粘物又不知是何类物质,则应考虑胶粘物可能不溶于水,再改用酸液试探,作法与水浸法相同,只要将水改成稀酸就行。如稀盐酸或稀硝酸。

碱浸法:

若酸浸法仍不能打开,则应考虑到胶粘物可能不溶于酸,再将稀酸更换成稀碱溶液,如稀的氢氧化钠溶液,作法同上,不过这种方法是极少用的。

通过以上水浸法、酸浸法或碱浸法,一般没有打不开被胶粘的玻璃瓶塞、活塞和活栓,千万不要蛮干。

两种简单有效的试剂瓶密封方法

在中学化学实验中常用到许多易挥发的试剂,如氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、二硫化碳、乙醛、乙醚等等。有些试剂一次用量不多,等第二个学年再用时,由于密封不严,试剂又挥发掉了,要再购买很不方便。浙江省松阳县三中程建人介绍了两种简单有效的试剂瓶密封方法。

乒乓球-丙酮液密封把乒乓球剪成小碎片于小烧杯中,后倒入适量的丙酮。不断搅拌至乒乓球碎片完全溶解成为粘稠液。然后用毛笔蘸取涂在试剂瓶口,几分钟后随丙酮的挥发就干固密封了。

火棉胶密封①取浓硝酸(密度为14克/厘米3)1份于烧杯中,再取浓硫酸(密度为184克/厘米3)2份小心倒入浓硝酸中混和均匀。稍冷后,把一团棉花用玻璃棒浸入混酸中,并不断搅动,在60℃~70℃的水浴中加热8~10分钟。取出棉花在流水下冲洗干净,用滤纸吸干水,再放表面皿上水浴干燥得火棉。②配好酒精-乙醚液(体积比为1∶3)。把酒精-乙醚液适量慢慢加入到火棉中,火棉逐渐膨胀成为粘稠液——火棉胶。用毛笔蘸取火棉胶涂在试剂瓶口,等溶剂挥发后干固密封。

以上两种方法笔者经过几年的实践,既方便,效果又很理想。

电阻丝切割玻璃瓶的新方法

(1)制切割仪:取耐火砖(或红砂石)一块,(规格可用23×11×4厘米的)把它上面凿成一个光滑的弯月形,顺弯月形在其上面凿一条槽,以刚好能放平一根220V800W的电阻丝为佳。电阻丝两端从耐火砖两头的两个孔中钻出,接在照明电源220伏线路上即成。

(2)操作:把插头接220V的电流电源上,两手握住欲切割的瓶颈,放红热电阻丝上,沿一个方向平稳的慢慢旋转。一般约2~5分钟左右,瓶子即整齐地断裂为两半。

(3)体会及说明:

①切割时瓶子的旋转速度要均匀,稍慢一点,大瓶子可稍快一点。瓶壁越厚,其成功率越高。

②操作时,旋转瓶子要平稳,使瓶子受热在一条圆线上,切勿左右乱晃。可采用把切割仪放平顺墙边,电阻丝到墙面距离即为要切割的瓶底的高度,瓶底紧贴墙面旋转,受热即在一条圆线上,由此可整齐地切割下玻瓶。

③应特别注意安全,以防伤人。

研究环境污染的几个实验

试剂:(1)003%溴甲酚绿溶液;(2)2mol/l硫酸溶液;(3)2mol/l氨水;(4)05mol/l亚硝酸钾溶液;(5)05mol/l亚硫酸钠溶液;(6)001mol/l碳酸氢钠溶液;(7)05mol/l氯化钡溶液;(8)3%双氧水;(9)KI+淀粉溶液;(10)1%花色甙(或品红)溶液。

仪器用品:投影幻灯一台;培养皿3-5个(连盖或用稍大的培养皿、玻璃片)将培养皿放在投影幻灯的玻璃上使强光将实验结果投影到墙上。可将一片透明胶片放在培养皿与投影镜之间,胶片上画上同心圆。将培养皿中心放在同心圆的中心上。

实验Ⅰ所用试剂酸碱性的测试目的:记住溴甲酚绿对各种试剂的变色情况。

讨论:酸碱指示剂是实验室中常用来测试溶液酸碱性,溴甲酚绿是接近中性的溶液测试时常用的指示剂。

实验步骤:将上述各种试剂滴在一个干净且干燥的表面皿中,注意不要使不同的溶液混合,并将溴甲酚绿指示剂分别滴入上述各滴溶液中。

原理:溴甲酚绿变色范围是,黄38-54蓝可测知此范围内各溶液pH值。

实验Ⅱ氮氧化物污染源,及它的形成和在大气中的转移,与雨水的反应目的:1合成NO;2用指示剂检验含氮氧化物和硝酸的雨水的酸碱性。

讨论:实际生活中氮氧化物的主要污染源是汽车的废气。尽管模拟汽车排气系统的气室在实验室中是很难办的。这里却可以近似地合成NO,NO极难溶于水也极难与水反应,只作为气体缓慢释放出来,并部分地被氧化成NO2;这样产生的混合物称为氮氧化物NOX。这些氮氧化物在大气中扩散,转移并与水滴(雨、雪、雾、云)相互反应。本实验用亚硝酸盐产生NO,从而近似地模拟大气中由汽车造成的污染。

实验步骤:1将洁净、干燥的培养皿放在胶片同心圆上,在距离圆心不等的圆上分别滴上一滴雨水,并各滴一滴指示剂,观察颜色。2在培养皿中心处滴几滴亚硝酸钾溶液,再滴入相同滴数的硫酸溶液,并迅速地盖上盖子,观察指示剂的变化。

原理:亚硝酸根在强酸中放出一氧化氮:

3NO-2(aq)+2H+(aq)2NO(g)+H2O(I)+NO-3(g)在气室中一氧化氮被氧化成二氧化氮:

2NO(g)+O2(g)2NO2(g)二氧化氮与水反应生成硝酸而使指示剂变黄:

3NO(g)+H2O(I)2HNO3(ag)+NO(g)实验Ⅲ二氧化硫的污染源形成,转移及沉降的模拟实验目的:合成SO2并研究它溶于水中形成的污染。

讨论:与NO一样SO2也是造成酸雨污染的一个重要原因。二氧化硫主要产生于矿石燃料,如煤,石油制品的燃烧。本实验用亚硫酸盐制造SO2,使其与雨水反应。

实验步骤:如实验Ⅱ的步骤用1mol/l的Na2SO4溶液代替KNO3溶液。

原理:亚硫酸盐在酸性环境中生成SO2∶SO2-3+2H+SO2+H2O;实际生活中SO2的主要污染是煤及其他含硫燃料的燃烧。

实验Ⅳ酸雨对建筑材料的影响及损害的模拟实验目的:实验由SO2及酸雨引起对天然矿物质及建筑材料的损坏。

讨论:酸性污染物能对大多数建筑物的材料,如:水泥、大理石、金属等发生腐蚀作用,酸雨会缓慢地腐蚀这些建筑物。

实验步骤:①将洁净、干燥的培养皿放在同心圆胶片上,在距圆心第二圈呈至少40°放置如下矿物样品:a混凝土;b大理石;c大理石粉;d铝矾土;e石英;f灰尘;g金属镁。②各滴2-3滴指示剂在每个试样中,使每个样品均被雨水黑覆盖。③在培养皿中央滴2滴05mol/l的亚硫酸钠溶液,如前所述滴2滴2mol/l的硫酸溶液,产生二氧化硫,观察3分钟。④记录并回答以下问题:(1)每一试样指示剂初始的颜色及其产生的原因。(2)a-e的主要化学成份是什么?(3)试样的体积大小与酸雨反应速度有何影响?(4)观察金属试样,放出的是什么气体?

实验Ⅴ二氧化硫对植物的影响目的:观察干燥或潮湿的硫氧化物对植物的影响。

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