1898年7月，居里夫妇开始联名发表文章。他们第一篇文章的题目是《沥青铀矿中的一种新的放射性物质》。
为了将不同的元素分开，需要很好的设备，但居里夫妇没有，他们只好用土法苦干，先用他们的静电计设备测定沥青铀矿矿石成分具有的放射性强度，以此为线索追踪放射性元素隐藏在什么成分中。他们两人在实验室常常是通宵达旦地干，有时连饭也顾不上吃。居里夫人更加辛苦，她还要给女儿伊伦娜喂奶，一天得往家里跑几次。
几个月过去了，在不知不觉中，实验室窗子射进的阳光开始灼热逼人，原来是夏天来临了。他们没有白费时光，在这几乎和外界断绝来往的几个月里，居里夫妇终于将沥青铀矿中所有成分都分离开了。让他们又惊又喜的是，他们发现的不是一种具有放射性很强的化合物，而是两种！其中一种是沥青铀矿中含钡的化合物，另一种是含铋的化合物。这就是说，如果居里夫妇他们的推断合理的话，则一种新元素隐藏在含钡的化合物里，另一种隐藏在含铋的化合物里。
居里夫妇又进一步确证，在含铋的化合物中，铋的放射性并非来自铋本身，而是混在铋内的一种极其微量的元素。经过反复实验，他们认为可以利用两种金属溶解度不相同的特点进行再分离。加水使铋盐溶解后，从首先沉淀下来的渣滓中找到了放射性特别强的物质。
新的发现正向居里夫妇热情地招手！他们怀着激动而急迫的心情，加快了工作的进程。到1898年7月的一天，他们终于在铋的化合物里找到了一种新元素。
那天晚上居里夫妇回到家时，皮埃尔发现妻子陷入了沉思之中，久久地不说一句话，皮埃尔没有打扰她，知道她一定是在想什么重大的事情。
突然，居里夫人激动地抓住皮埃尔的手说：“我侨居在远离祖国的土地上，可怜的祖国已经从地图上消失了，但是我要让祖国的名字永远铭刻在人们的记忆中。我想把我们刚刚发现的、在某种意义上来说是被解放了的元素叫做钋。”
这一决定充分说明，居里夫人现在虽然已经是一个法国人了，而且正在崭露头角，有望成为一名优秀的物理学家，但她并没有背弃她青年时期的志向和热情，没有忘记波兰人仍然在俄罗斯的奴役下痛苦地生活着。她不仅建议把新元素取名为钋，而且还把他们合作的第一篇论文在法国还没有发表之前，就寄一份给波兰的表兄勃古斯基。
当初，居里夫人正是在勃古斯基领导下的实验室里迷恋上自然科学和实验的。她的这一行动，想必一定会使斗争中的波兰人民大受鼓舞，使他们在苦难中看到了光明的未来。
沥青铀矿是一种成分复杂的矿石，它以铀为主，另外则含有多种其他元素的杂质，包括银、铜、铋、钡、锶和钴等金属的化合物，这些杂质中究竟哪一种成分含有放射性呢？这只能靠化学方法分离后，再用静电计比较其游离电流的大小才能鉴别。
这样，居里夫妇一边用物理仪器测试，一边进行化学分析，结果发现含铋的成分显示出强烈的放射性，其强度比同样质量的铀强400倍！
1898年7月18日，居里夫妇把这一发现提交法兰西科学院，由李普曼宣读。但是，科学院不予承认，这主要是人们的保守思想在作怪。
居里夫妇认为，用放射性方法检测、寻找新的元素是一种很有希望、很有效的化学分析方法，他们认为这种方法比光谱学分析方法更灵敏。
但是，由于人们对放射性所知不多，因而不大相信可以用放射性方法来寻找、确定新的元素，仍然认为只有用元素的特征光谱才是确定新元素唯一可行的方法。
科学院也拒绝把放射性方法作为识别元素的依据。除此之外，科学院还认为从化学角度来看，钋的化学特性和铋的十分相近，未必是一种新的元素。
直到几年以后，居里夫妇成功地提炼出纯净的钋盐，并得到了钋的特征光谱后，科学界才承认了钋的存在。
找到了钋元素以后，居里夫妇决定休假一次，作为对艰苦工作的报偿。他们乘火车去了法国南部奥弗涅，到大山和森林中呼吸新鲜空气。
在实验室里呼吸了几个月各种化学药品放出的毒气后，呼吸到沁人心脾的空气，真是一种高级享受。他们整天漫步在田野、森林、山丘之中，尽情地在大自然的怀抱中体验生命和大自然的美丽，让他们内心的和谐与大自然的神奇产生共鸣。当然，在流连于野外时，他们并没有忘记讨论新元素钋和另一种亟待他们去发现的新的放射性元素。
9月份，居里夫妇又回到那间小小的实验室，以新的热情急不可待地投入到继续寻找新元素的工作中。但这时发生了一件让居里夫人感到伤心难过的事情。
她的姐姐布罗妮娅和德卢斯基大夫决定回波兰去，在波兰南部喀尔巴阡山麓的一个地方开办一所肺结核病疗养院。
他们和玛丽一样，时刻不能忘怀自己的祖国，因此决定回去为改善波兰人民的生活贡献自己的一份力量。玛丽虽然感到难分难舍，但心中仍然为布罗妮娅他们的选择而感到骄傲。
1898年12月2日，玛丽在给布罗妮娅的信中写道：
你想象不到你给我留下的空虚之感。你们两个人一走，除了我的丈夫和小孩以外，我对于巴黎一无留恋；而且除了我们的住房和我们工作的学校之外，现在我似乎觉得巴黎已经不存在了。
这时，居里夫妇正在为寻找另一种放射性新元素而殚精竭虑，除此之外，居里夫人还得非常用心地照料女儿。他们很穷，收入不高，得精打细算才能让一家三口人正常地生活下去。她在一本食谱上写道：
我用八磅果子和等量的冰糖，煮沸十分钟，然后用细筛滤过，这样可以得到很好的果冻，不透明，可是凝结得很好。
也正是在这期间，居里夫妇寻找第二个新的放射性元素又获得了成功。
1898年12月6日法国的《论文汇编》上发表了他们的第二篇文章《论沥青铀矿中含有一种放射性很强的新物质》。在论文中他们写道：
在研究过程中，我们又发现了第二种放射性非常强的物质，其化学性质与第一种，即钋完全不同。例如，钋在氨的作用下完全沉淀，而新发现的物质和钡的化学性质很相似，它不会在氨的作用下沉淀。用硫化氢、硫化铵或氨都无法使之沉淀。
而且像钡一样，其氯化物溶于水，却不溶于浓盐酸和酒精。由它可得到钡的光谱，那是很好认的。但我们相信，这种物质尽管绝大部分由钡组成，但必定有一种产生放射性的新元素，其化学性质极其接近于钡。
我们取得了这种物质的氯化合物，它们的放射性要比类似的铀化合物强900倍。
德马尔赛对我们的新物质进行了光谱分析，发现了一条光谱线，这条光谱线不属于任何已知的元素。这条线的强度随着含这种物质较多的氯化合物放射性的增加而增加。
种种理由使我们相信，新的放射性物质中有一种新的元素，我们建议将它命名为镭。
他们在文章中还给出明确的实验对照：钋和镭的放射性比铀和钍大得多。底版在钋和镭的作用下30秒即可得到极清晰的影像，而如果用铀和钍就要几小时才能得到同样的结果。
镭的发现为科学家提供了比铀强几万倍的射线源，所以使放射线的研究突然变得十分活跃起来，有关放射线的论文数量大大增加。但是，人们对于居里夫妇的发现仍有很多非常谨慎的看法。这是很正常的事情，人们也有权利提出问题，而且正是因为人们提出了许多怀疑的问题，才使得放射性钋、镭元素的进一步研究取得迅速进展。
对于新元素的发现，化学家更是素来十分谨慎的。按照一般的习惯，一种新元素只有在看见了它、接触了它、称量了它，用各种酸加以对比，把它放进了瓶子里，并确定了它的原子量后，化学家们才会相信它的存在。
而现在没有一个人见过纯净的镭和钋，也不知道它们的原子量，因此持怀疑态度的化学家不少。还有一些比较保守的化学家更明白地宣称：“没有原子量，就没有镭和钋。把它们的原子量测出来了，放在瓶子里让我们看见它们的纯品，我们就相信，否则无法相信！”
为了平息各方面的怀疑乃至反对意见，对于居里夫妇来说，1899年的任务就是设法提炼出纯净的钋和镭，并精确测出它们的原子量。
